Jianyi Liang
Die Kernspinresonanz (Nuclear Magnetic Resonance, NMR) ist eine nichtinvasive und zerstörungsfreie analytische Methode, die durch Anregung mit Radiofrequenz-(RF-)Feldern Einblicke in Molekülstrukturen und -dynamiken auf atomarer Ebene ermöglicht. Allerdings leidet die NMR grundsätzlich unter einer geringen Empfindlichkeit, sodass häufig große Probenvolumina oder teure Hochfeldmagnete erforderlich sind, um messbare Signale zu erhalten. Mikrospulen haben daher große Aufmerksamkeit erlangt, da sie die Massensensitivität deutlich verbessern und die Analyse von volumenbegrenzten Proben ermöglichen. Im Allgemeinen ist die Massensensitivität umgekehrt proportional zur Spulendimension. Gleichzeitig ist die verfügbare Probenmenge häufig begrenzt, beispielsweise bei biologischem Gewebe, entweder aufgrund hoher Präparationskosten oder eingeschränkter Verfügbarkeit. In solchen Fällen bieten Mikrospulen einen hohen Füllfaktor und damit ein höheres Signal-zu-Rausch-Verhältnis (Signal-to-Noise Ratio, SNR). Trotz dieser Fortschritte besteht ein wachsender Bedarf an vielseitigen Detektoren, die einen breitbandigen, multinuklearen Betrieb ohne komplexe und zeitaufwändige Hardwareanpassungen ermöglichen. Diese Dissertation stellt zwei neuartige Ansätze zur breitbandigen mikro-skaligen NMR-Detektion vor und untersucht diese. Im ersten Teil der Arbeit werden zwei verbreitete Geometrien breitbandiger Mikro-NMR-Spulen betrachtet, nämlich die Stripline und die Lenzlinsenspule, und eine kombinierte Struktur vorgeschlagen, die als Stripline-Lenzlinse (S3L) bezeichnet wird. Dieses Design vereint die wesentlichen Vorteile beider Geometrien: die hohe lokale RF-Feldstärke der Stripline und die magnetische Flusskonzentration der Lenzlinse. Als nichtresonanter, induktiv gekoppelter Interposer erzeugt die Struktur ein relativ homogenes RF-Feld und erreicht eine elffache Signalverstärkung bei Kopplung mit einer kommerziellen 10 mm-Spule. Die Miniaturisierung bringt jedoch auch Herausforderungen mit sich, etwa Suszeptibilitätsunterschiede zwischen verschiedenen Materialien sowie eine erhöhte Empfindlichkeit gegenüber Maßabweichungen, die das Magnetfeld verschlechtern können. Zur Bewältigung dieser Probleme wurden umfangreiche Simulationsstudien durchgeführt, um zentrale NMR-Leistungsparameter zu optimieren. Aufbauend auf früheren Arbeiten zu glasbasierten Mikro-NMR-Spulen wurde ein vollständiger Mikrostrukturierungsprozess für einen sandwichartigen NMR-Chip mit integriertem Mikrofluidikkanal entwickelt. Dennoch erfordert dieser passive Interposer weiterhin eine resonante Anregungsspule, und konventionelle Substrate wie Glas bleiben mechanisch fragil und schwierig zu verarbeiten, insbesondere für komplexe Spulenstrukturen und integrierte Mikrofluidik. Der zweite Ansatz führt eine bislang wenig genutzte Technologie in NMR-Anwendungen ein, Low-Temperature Cofired Ceramic (LTCC), um diese Einschränkungen zu überwinden. In dieser Arbeit wurde eine planare Spiralgeometrie, ein bekannter Kandidat für breitbandige Mikro-NMR-Detektion, auf einem LTCC-Substrat realisiert. Es wurde eine robuste zweikanalige Mikrospule mit einer Split-Spiral-Konfiguration entwickelt, die die Empfindlichkeit sowohl für Kerne mit hohem gyromagnetischen Verhältnis (hohes $\gamma$, z. B. $^1H$) als auch für Kerne mit niedrigem $\gamma$ (z. B. $^{13}C$) in einer vollständig ungetunten und nicht angepassten Konfiguration optimiert. Ähnlich wie beim ersten Design unterstützt dieser Detektor einen breitbandigen Betrieb im Frequenzbereich von etwa 100 MHz bis 500 MHz. Zusammenfassend präsentiert diese Dissertation ein umfassendes Konzept für das Design und die Herstellung kosteneffizienter, leistungsfähiger breitbandiger Mikro-NMR-Detektoren. Durch die Abkehr von konventioneller resonanter Hardware hin zu passiven Interposern mit hoher Verstärkung sowie mechanisch robusten keramischen Substraten vereinfacht diese Arbeit den experimentellen NMR-Arbeitsablauf und stellt eine vielseitige Plattform für multinukleare Untersuchungen bereit.